Une question sur la distinction entre la silice totale et la silice réactive a été posée récemment, et nous invitons ici notre internaute à lire la réponse donnée, puisque des éléments utiles y figurent ici.

Toute validation d’une méthode d’analyse requiert l’utilisation de standards de composition exactement connue, et dont la nature est similaire aux échantillons qui seront analysés ultérieurement. Dans le cas de l’analyse de la silice totale par spectrométrie d’absorption atomique, les standards devront contenir des colloïdes de silice SiO₂ (particules de très petites tailles, de l’ordre de quelques nanomètres (milliardièmes de mètres, millionièmes de millimètres, millièmes de micromètres) et des ions silicates SiO₂2- et SiO₄4-. En effet, la silice SiO₂ est une substance particulièrement réfractaire, qu’il est extrêmement difficile à dégrader.

Lorsqu’elle existe sous forme de particules (de tailles de l’ordre de quelques micromètres, millièmes de millimètres), la silice est susceptible de rester sous sa forme originelle lorsqu’elle passe dans la flamme du spectromètre d’absorption atomique à flamme (ou dans le four graphite du spectromètre d’absorption atomique à four graphite), et par conséquent de ne pas pouvoir être analysée.

Pour les néophytes, la spectrométrie d’absorption atomique consiste à casser à haute température (dans la flamme ou dans le four graphite) les molécules en leurs atomes respectifs, puis à faire subir à ces atomes un processus d’excitation de leurs électrons. Lors de cette excitation, qui est effectuée à l’aide d’une source lumineuse particulière, la lumière émise par cette source est d’autant plus atténuée qu’il y a beaucoup d’atomes à exciter. C’est ce processus d’atténuation qui est mesuré.

Revenons à notre silice. Comme cette substance est difficile à casser en ses atomes respectifs si elle existe sous forme de particules de tailles appréciables, le seul moyen de calibrer précisément le spectromètre consiste à préparer des standards de concentrations connues en particules de silice, à les mesurer, et à déterminer la réponse de l’instrument en fonction des concentrations connues. La droite de calibrage ainsi obtenue sera ensuite utilisable pour déterminer les concentrations inconnues de silice dans les échantillons à analyser.

Les colloïdes de silice, de petites tailles, sont en général cassés en leurs atomes respectifs si la température imposée dans le spectromètre est suffisamment élevée. Dans ce cas, un calibrage au moyen de standards contenant des colloïdes de silice produira des réponses plus élevées que dans le cas des particules de silice.

Une autre approche, beaucoup plus drastique, consistera à attaquer les échantillons au moyen d’acide fluorhydrique, seul acide capable de dégrader la silice. Les solutions résultantes contiendront des ions silicates qu’il sera très aisé d’analyser.